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白酒组分分析仪怎样才能延长色谱柱的使用寿命?

时间:2021-03-20 13:24:11 作者:admin
 



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白酒分析仪怎样才能延长色谱柱的使用寿命?

(1)提出问题在气相色谱分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格动辄几千或上万。一根气相色谱柱使用的次数越多、时间越久,其摊分到单次检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命?

(2)分析原因影响色谱柱使用寿命的主要因素[7,8]如下。

①色谱柱破损石英毛细管柱的聚酰亚胺层,如有少许破损就很难再保护脆弱的石英毛细管。当柱箱连续地加热和冷却、柱箱风扇的振动和柱架等都会对毛细管造成应力,最终在色谱柱有弱点处破裂。大内径柱更容易破裂,也就是说,在操作0.45~0.53mm内径柱时,要比0.18~0.32mm内径柱更小心。

如果已经断裂的色谱柱,仍在高温下连续运行或是做多阶温度程序运行,很可能损坏色谱柱,因破裂的后半段暴露在高温的氧气中,这样会很快地破坏固定相;而断裂的前半段,由于有载气流过,氧的影响会小些。如断裂的色谱柱没有再加热或只暴露在高温或空气中很短时间,断裂的后半部分不会受到明显损坏,可考虑作为他用。

②热损伤超过色谱柱温度上限,会造成色谱柱固定相和管表面加速损坏,色谱柱的过量流失会使活性组分拖尾,降低柱效。一般热损坏是一个很慢的过程,但有氧存在时,会大大加速热损坏。另外在有漏气情况下,色谱柱过热也会加速损坏或永久性损坏色谱柱。

③氧损伤氧是毛细管柱的大敌,在接近室温下,不会对色谱柱有太大损害,柱温升高时会严重损坏色谱柱。对于极性固定相,即使温度和氧浓度很低时,也会发生严重损坏。虽然,短时间地暴露在空气中,如注射空气或更换隔垫不会有太大问题,但也应避免。

在气路上有漏气的地方(如气路、接头和进样器),往往是进入氧气的源头,当色谱柱加热时,就会很快地损坏固定相,会过早地引起固定液的过度流失,致使活性化合物有拖尾,柱效降低。在不太严重的情况下,色谱柱还会有一定的分离功能,但柱效已经下降。在严重的情况下,色谱柱就会完全失效。

④化学损伤有少数化合物会使固定相遭到破坏。不挥发性化合物,进入色谱柱常常会降低色谱柱的性能,但是不会破坏固定相,有条件时这些沉积的残留物可以用溶剂冲洗而除去,能恢复色谱柱的性能。

要避免进入色谱柱的主要化合物是无机及矿物碱和酸,这些矿物碱和酸不会挥发,通常积累在色谱柱的前端,如果使其停留在那里就会破坏固定相,使色谱柱过早地大量流失,使活性化合物拖尾,以及使柱效下降,其征兆和热损坏及氧损坏类似。

由于化学损坏多发生在色谱柱的前端,所以可把色谱柱的前端切掉0.5~1m,在比较严重的情况下,可以截去5m或更长的一段。如果使用保护柱就会减小色谱柱被损害的长度,但是需要经常处理或更换保护柱。酸或碱还常常会破坏石英管内的去活表面,因而会引起活性化合物的峰形变坏。

⑤污染气相色谱中,毛细管色谱柱被污染是很普遍的问题,不幸的是,它和各种各样常见的故障相似,常常被错误地判断为其他的故障,虽然被污染了的色谱柱并没有损坏,但已失去效能。通常有两种基本类型的污染物,不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染残留物不能从色谱柱里洗脱出来,而是累计在色谱柱里,这样它就成为涂渍了残留物的色谱柱,因而影响溶质的分配。而且残留物还会和活性化合物相互作用,甚至造成峰的拖尾,减小峰面积。

活性溶质是指那些含有羟基或氨基(一些硫醇基)及醛的物质;半挥发性污染物最后会洗脱出去,但需要几个小时或几天时间,半挥发性污染物和不挥发性残留物一样,它们也会引起峰形变坏和峰面积减小。此外,还常常引起基线不稳定(漂移、噪声增加)或出鬼峰等。

污染物的来源有许多,其中进样是最主要的来源。生物液体和组织、土壤、废水、地下水和类似的含有大量半挥发的和不挥发物质的基体,甚至使用净化方

当样品中含有不挥发组分时,使用保护柱可免污染色谱柱,这样可以大大减少残留物和样品之间的作用。因为空保护柱不会保留溶质(没有涂渍固定相)且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形。空保护柱常为3~5m长,当有峰形出现问题时,保护柱应当进行再处理或更换了。

空保护柱也常用于某些样品,以改善峰形。在大体积进样(>2L)的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下,对溶剂和固定相极性不匹配时很有用,它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相似的色谱峰,会有很大改善。

当色谱柱使用一段时间以后,柱内由于各种原因,滞留了一些高沸点组分或氧化物等,除柱效有所下降外,还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物,使柱效和基线恢复到原来的状态,称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同,它是柱在使用一段时间柱性能下降,经处理后尽量恢复到原来性能的过程。

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