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白酒组分分析仪如何选择分析条件以减少柱流失?

时间:2021-03-20 13:16:38 作者:admin
 


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白酒组分分析仪如何选择分析条件以减少柱流失?

(1)提出问题

在气相色谱分析工作中,一个令人困扰的问题就是固定相流失而导致的基线太高,以及对色谱分离的干扰严重的固定相流失会导致分析工作无法进行。那么在气相色谱分析中,为什么会出现固定相的流失?如何减少气相色谱柱的固定相流失?

(2)分析原因

对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说,柱流失是不可避免的。柱流失程度与固定相种类和色谱柱规格有关,基本规律是:在其他因素都相同的情况下,固定相的极性越高,固定相膜越厚,色谱柱内径越粗,柱长越长,柱流失则越高。就色谱柱规格而言,即固定相的量越高,柱流失则相对较高。

此外,柱流失还与柱温以及载气中氧气的浓度有关。高温下,固定相的降解

会加快,因此,高温时的流失会比低温时高。氧气是许多固定相降解的催化剂,特别是在高温时段,强调载气的纯度和色谱柱安装的气密性,一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。

(3)解决方案

减少色谱柱固定相流失的主要措施有:

①尽量使用高纯气体(纯度99.999%以上)作为载气。

②注意载气的净化,除去载气中的氧和碳氢化合物。

③所有气路中的材料和密封件最好为金属件(不包括石墨垫、衬管和色谱柱),以防长期使用中漏气

④经常检查确保毛细管柱系统的密封性,以防氧和其他物质对柱的污染。

⑤柱的使用温度尽可能低。选择柱温时首先要保证不得超过仪器和固定相的使用温度极限,其次再根据样品组分沸点调节柱温。对于组分简单的样品,在保证组分充分分离前提下,一般采用低于样品的平均沸点10~40℃的柱温;对于组分复杂的样品,应采用程序升温的方式,初温越高越好,终温以低于组分中最高沸点10~20℃为宜。

⑥为预防难挥发性物质进入色谱柱,应该进行样品预处理;使用填有石英棉的衬管;安装预柱等。



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