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气相色谱仪如何进行气相色谱柱分析条件的选择?

时间:2021-03-20 13:06:59 作者:admin
 


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气相色谱仪如何进行气相色谱柱分析条件的选择?

(1)提出问题

气相色谱操作条件的选择常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择?

(2)解决方案

①柱温的选择柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分离度和分析时间。选择柱温的原则,一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温,其优点是可以增加固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。

提高柱温可以使保留时间缩短,加快分析速度,使样品中组分完全流出,是分离效果不好,降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离但温度过低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。可根据固定液的使温度极限和样品组分沸点调节柱温。

对于高沸点混合物,在保证分离完全的前提下,尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。对于宽沸程样品,需采用程序升温法进行分离,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加,从而获得最佳的分离效果。

②载气的选择(详见第一章)一般来说,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。

根据分析对象,对于色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种。

a.样品失真或消失:如水汽使氯硅样品水解。

b.色谱柱失效:H2O、CO2使分子筛柱失去活性,水汽使聚酯类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰。

d.对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性都会产生变化,使用时间越长影响越大。

e.TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在D≤1X

10-1/s下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,

当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

仪器影响:各类过滤器加速失效;调节阀(稳压阀、稳流阀、针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作,有时要吹洗很长时间(可能一周以上),污染严重时有时再也无法恢复;对于FID,水蒸气会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起特别注意

③载气的压力和流速载气压力对柱效率有直接的影响。如提高柱内压力,

载气流速主要影响分离效率和分析时间。为获得高柱效,应选用最佳流速,但所需分析时间较长。为缩短分析时间,一般选择载气速度要高于最佳流速,此时柱效虽稍有下降,却节省了很多分析的时间。常用的载气速度流速为20~ 80mL/min.

对于FID或FPD检测器,氢气和空气的比例是影响分离度和灵敏度的重要因素,只有反复试验,才能确定最适合的比例。对于填充柱色谱柱,载气流入方向要尽量与色谱柱内固定相装填方向一致,以减小压差,提高效率。

④进样量的选择进样量的多少直接影响谱带的初始宽度。因此,只要检测器的灵敏度足够高,进样量越少,越有利于得到良好的分离。一般情况下,柱越长,管径越粗,组分的容量因子越大,则允许的进样量越多。一般气体进样量在1~10mL,液体进样量在0.5~10L之间,可取得较好的分析效果。此外,进样速度要快、进样时间要短,以减小纵向扩散,有利于提高柱效。

⑤汽化温度的选择汽化温度取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。汽化温度选择不当,会使柱效下降。通常汽化室的温度选择为样品沸点或高于沸点,以保证样品能瞬间汽化;但不要超过沸点50℃以上,以防止样品分解。

对于一般的气相色谱分析,汽化温度比柱温高10~50℃即可。但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分,在其沸点左右分析会产生分解现象。此时应采取的措施是减少进样量,采用高灵敏度检测器,汽化室温度的选择应低于其沸点100~200℃

从以上介绍的选择原则可以看出,各种条件往往同时影响色谱柱的选择性和效率,它们之间既密切联系又互相制约。因此在实际分析中,要作综合考虑,灵活地运用这些原则,既要保证良好的选择性又要保证分离效率,合理地选择最佳色谱分析条件。



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