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热导检测器的基本原理和故障预防

时间:2020-10-30 12:14:43 作者:admin
 

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一、热导池检测器基本原理
热导池检测器是根据不同物质有和载气不同的导热系数,当通过热导池孔道的气体组成及其浓度发生变化时,就会从其中的热敏元件(灯丝)上带走不同的热量,而引起其电阻值变化。这种电一载气出口阻值变化可用电桥测量。实际上热导检测器就是比较纯载气(参比气)和载气加样品组分(柱流出气)的热导率。它具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好、响应速度快等3载气人口优点。为目前最好的通用型色谱检测器之一,广泛用于气体、水分等的测定。

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二、热导检测器的故障预防
试验中要注意正确使用操作检测器,避免出现可能导致检测器损坏的因素。热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15um~30m,材料又比较容易氧化。氧化或受污染后,电阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。将引起热导元件损坏的因素及注意事项归纳如下。
(1)热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上两根色谱柱,两路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝烧坏。
(2)仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10min以上再通电;停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也越长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
(3)热导检测器使用的载气纯度必须4个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。化学活性样品组分如酸和卤代化合物可能损坏热丝,尽可能避免这些化合物,将延长热丝寿命。
(4)在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱载体吹入TCD。
(5)在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
(6)气体进样时用平面六通阀,六通阀的位置必须停在两个极端位置,不能将阀旋停在中间位置。因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中不通载气而损坏。
(7)色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
(8)热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组分的最高沸点高20℃30℃,避免试样中高沸点组分冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。

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